1前言
砷是一種有毒的元素,是涂料檢測中8種有毒金屬元素之一。砷可由呼吸道、消化道及皮膚侵人人體,慢性中毒可使人的消化系統及神經系統受到損害。砷的化學價態有三價、五價之分。在涂料檢測中需加入1%碘化鉀作為預還原劑,確保樣品中砷以三價形式存在。如果不進行預還原,則樣品中存在五價砷,則靈敏度僅為三價砷的20%~30%。
氫化物發生器是一種極其靈敏的分析方法,用于測定那些能夠還原成氣態氫化物的元素,如砷、銻、硒等。樣品與6mol/L鹽酸及0.6%硼氫化鈉和0.5%氫氧化鈉(還原劑)溶液混合,到反應圈中進行反應,所產生的揮發性氫化物被氣液分離器分離,由載氣帶到置于光路中被加熱的石英管中進行測量,石英管由空氣/乙炔火焰進行加熱,將氫化物分解,形成自由基態原子,從砷的空心陰極燈發射的特征波長光線通過石英管而被吸收,從而產生原子吸收峰信號。
2實驗部分
2.1儀器
美國瓦里安公司SpectrAA220原子吸收光譜儀;VGA77氫化物發生器。
2.2試劑
(1)砷標準儲備液,濃度為1000μg/mL,上海計量測試技術研究院;
(2)硼氫化鈉(96%NaBH4),分析純,上海化學試劑公司;
(3)氫氧化鈉(96%NaOH),分析純,上海化學試劑公司;
(4)硫脲(99%H2NCSNH2),分析純,上海試劑一廠;
(5)碘化鉀(98.5%KI),分析純,上海化學試劑供銷公司;
(6)抗壞血酸(99.7%C6H8O6),分析純,上海化學試劑公司;
(7)鹽酸(36%~38%HCl),分析純,上海振興化工二廠。
2.3實驗
在砷的分析過程中,通常預還原劑有硫脲+抗壞血酸+碘化鉀溶液、抗壞血酸溶液、碘化鉀、硫脲溶液等4種,在4只含有10μg/L砷標準溶液的50mL容量瓶中,先加入5mL濃鹽酸,再分別加入以上4種濃度為10%的預還原劑1mL,得到的是碘化鉀的吸收信號最大。再選擇不同濃度碘化鉀進行比較,在4只50mL含有10μg/L砷標準溶液容量瓶中,分別加入10%2.5mL、5mL、7.5mL、10mL碘化鉀,得到的是加入5mL碘化鉀的吸收信號最大。
3結語
本實驗篩選了相同濃度不同的預還原劑、相同濃度碘化鉀的加入量,得出在砷的分析中,加入10%碘化鉀5mL(50mL容量瓶)即濃度為1%碘化鉀預還原劑時,砷的分析信號最大。
瓦里安公司氫化物發生器所產生的信號為一連續信號,因此可采用積分法進行計算,因而可得到較好的測量精度(3.1%)和較低的檢測極限(0.10μg/L),完全能滿足我們日常涂料分析的要求。