2.1傳統(tǒng)固相法
鈦黃顏料的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法是鈦白生產(chǎn)工藝的一部分，生產(chǎn)過(guò)程較為復(fù)雜，通常將TiO2、Sb2O3、NiO混合，經(jīng)過(guò)反復(fù)的球磨后與1000℃下長(zhǎng)時(shí)間煅燒，所得到的產(chǎn)物再經(jīng)粉碎磨細(xì)后才能使用[7]。
工藝過(guò)程：原料混合→球磨→高溫煅燒→球磨→成品
2.2自蔓延高溫合成法
自蔓延高溫合成法（SHS）即將原料混合物在一定氣氛下進(jìn)行整體加熱，使其點(diǎn)燃，反應(yīng)一旦發(fā)生，即停止加熱，物料表面燃燒放出的熱量向內(nèi)部傳播使反應(yīng)進(jìn)行下去[8]。將各種原料按配比稱量，用球磨機(jī)混和均勻，自然松散裝于坩堝中，然后直接放入800℃的電爐中進(jìn)行白蔓延反應(yīng)，直至反應(yīng)物完全燃燒反應(yīng)，再將燃燒產(chǎn)物在1000℃保溫一定時(shí)間，最終得到黃色顏料。在制備過(guò)程中原材料組分、配比、性質(zhì)、著色離子濃度及半徑、系統(tǒng)保溫時(shí)間、SHS過(guò)程參數(shù)（燃燒溫度、壓力等）都是影響產(chǎn)物性能的關(guān)鍵因素。因此，要穩(wěn)定生產(chǎn)，呈色理想的色料，控制好這些因素至關(guān)重要。
朱振峰等[9]利用自蔓延燃燒合成方法成功的制備了鈦鎳黃顏料，不僅生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，且生成產(chǎn)物純度高，通過(guò)調(diào)節(jié)不同的著色離子含量可以得到一系列黃色顏料。利用SHS法合成鈦鎳黃顏料可制備出許多性能優(yōu)異的新型材料，其應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大[10]。其優(yōu)勢(shì)在于反應(yīng)時(shí)間短，生產(chǎn)步驟少，生產(chǎn)成本低于傳統(tǒng)方法[11，12]。
2.3均勻沉淀法
此法是利用某一化學(xué)反應(yīng)使溶液中的潔凈離子由溶液中緩慢均勻的釋放出來(lái)。在這種方法中，加入溶液的沉淀劑不立刻與被沉淀組分發(fā)生反應(yīng)，而是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)使沉淀劑在整個(gè)溶液中緩慢生成，避免濃度不均勻現(xiàn)象，使過(guò)飽和度控制在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)，從而控制粒子的生長(zhǎng)速度，獲得粒度均勻、致密、便于洗滌、純度高的納米粒子，設(shè)備與操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，是目前工業(yè)化看好的一種方法。IshiharaSatom等[13]用尿素為均勻沉淀劑利用均勻沉淀法制備鈦鎳黃顏料，在制備過(guò)程中討論了沉淀劑的選擇、尿素加入量等因素對(duì)顏料粒徑的影響，結(jié)果表明均勻沉淀法制得的粒度均勻、致密、便于洗滌、純度高。上官榮昌等[14]采用均勻沉淀法制備納米鉻鈦復(fù)／混合氧化物，對(duì)其進(jìn)行了比表面測(cè)定、XRD、TGA等初步表征。所得產(chǎn)品分散性良好，粒度均勻，結(jié)晶性較好，平均粒徑小于25nm。
在制備過(guò)程中沉淀劑的選擇在均勻沉淀法中至關(guān)重要。此外，反應(yīng)溫度、表面活性劑的選擇及用量、水的加入量、尿素加入量、pH值、不同的干燥方法（直接干燥法、乙醇洗滌法、共沸蒸餾法）都會(huì)影響產(chǎn)品的粒度。玉占君等[15]用不同的干燥方法對(duì)Y2O3進(jìn)行預(yù)處理，結(jié)果表明干燥過(guò)程對(duì)超細(xì)粉體的粒徑有很大的影響，采用共沸蒸餾干燥制備粉體粒徑最小，粒徑在350nm左右，而直接干燥法則制備出2μm以上的大顆粒。
2.4溶膠—凝膠法
溶膠—凝膠法是指金屬有機(jī)或無(wú)機(jī)化合物經(jīng)過(guò)溶液、溶膠、凝膠而固化，再經(jīng)熱處理而成氧化物或其它化合物固體的方法。溶膠—凝膠法是目前應(yīng)用最為廣泛的方法之一，其制備的粉體分布均勻，純度高，分散性好，煅燒溫度低，反應(yīng)易控制，副反應(yīng)少，設(shè)備和工藝操作簡(jiǎn)單。
王海等[16]利用溶膠—凝膠法制備鈮鉻摻雜金紅石型黃色釉用色料成本低，工藝控制過(guò)程簡(jiǎn)單、易生產(chǎn)，制得的色料粉末粒徑均勻、成本可控，純度高。甘露等[l7]采用溶膠—凝膠法制備了納米二氧化鈦以及不同摻鎳量的TiO2納米拉子，與純TiO2相比，鎳摻雜后會(huì)減小TiO2粒子的尺寸，增大其比表面積。
溶劑種類及加入量、水與醇鹽的比例（即加水量）、水解溫度、催化劑的種類和用量、陳化溫度等參數(shù)都會(huì)影響所形成的溶膠的質(zhì)量，進(jìn)而影響超細(xì)粉體的性能。在制備過(guò)程中，可以通過(guò)調(diào)節(jié)這些參數(shù)獲得最佳制備工藝條件。
但溶膠一凝膠法反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，干燥、煅燒時(shí)凝膠體積收縮大，易造成納米顆粒問(wèn)的團(tuán)聚[18，19]。肖凡平等[20]以鈦酸丁酯為前驅(qū)體，在溶膠—凝膠過(guò)程中引入乳化技術(shù)，使溶膠—凝膠反應(yīng)在“油包水”（w／o）的納米水核中進(jìn)行，使所生成的產(chǎn)物顆粒的大
小受到水核大小的控制，制備了粒度分布均勻，分散性好的TiO2納米球形粉體。
2.5有機(jī)配合物前驅(qū)體法
這種方法的原理是將易通過(guò)熱分解去除的多齒配合物與不同金屬離子配合得到高度分散的復(fù)合前驅(qū)體，然后用熱分解的方法去除有機(jī)配體得到納米復(fù)合氧化物叫。G.Xiong等[22]以聚乙二醇（PEG）為配位劑，制得粒度均勻、直徑為1～4nm的球形A12O3—TiO2復(fù)合氧化物粉末。
該法不同于共沉淀法，各金屬元素在制備過(guò)程中不損失，而且不會(huì)引入外來(lái)雜質(zhì)，因此產(chǎn)物的各組分含量可以通過(guò)控制原料的加入量得到精確控制。同溶膠—凝膠法相比，有機(jī)配合物前驅(qū)體法原料來(lái)源廣、價(jià)格便宜。
2.6水熱合成法
水熱合成法制備納米粉體是在特制的密閉反應(yīng)容器（高壓釜）里，采用水溶液作為反應(yīng)介質(zhì)，通過(guò)對(duì)反應(yīng)容器加熱，創(chuàng)造一個(gè)高溫、高壓反應(yīng)環(huán)境，使前驅(qū)物在水熱介質(zhì)中溶解，進(jìn)而成核、生長(zhǎng)，最終形成具有一定粒度和結(jié)晶形態(tài)的晶粒。水熱法常采用固體粉末或新配制的凝膠作為先驅(qū)體。
全學(xué)軍[23]等利用微波加熱迅速、均勻以及不存在溫度梯度的優(yōu)點(diǎn)，采用微波水熱法合成超細(xì)TiO2粒子。結(jié)果表明，微波水熱法能克服傳統(tǒng)反應(yīng)方法中因溫度梯度和攪拌剪切力導(dǎo)致粒子尺寸分布不均勻和團(tuán)聚嚴(yán)重的現(xiàn)象。周曉明等[24]通過(guò)控制鈦鹽的
水解，經(jīng)微波輻射制備出晶粒為6～30nm的摻雜Fe3+、CO2+、Nr2+過(guò)渡金屬離子的TiO2，對(duì)水解溫度、陳化時(shí)問(wèn)、微波輻射的影響研究發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)e／TiO2、Co／TiO2和Ni／TiO2的水解溫度分別控制在70～80℃、65℃及60～80℃時(shí)，形成的晶粒尺寸較小。
水熱合成法制備納米粉體具有高純、超細(xì)、粒徑分布窄、顆粒團(tuán)聚程度輕、晶體發(fā)育完整、工藝相對(duì)簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)，水熱法制備粉體是在液相中一次完成，不需要后期的晶化熱處理，從而避免了由于熱處理而產(chǎn)生粉體的硬團(tuán)聚、晶粒自行長(zhǎng)大和容易混入雜質(zhì)等缺點(diǎn)。
3結(jié)束語(yǔ)
由于鈦黃顏料的耐光性、耐候性和化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)異性能是任何其它黃色顏料所不及的，以及它所突出的耐熱性（可作為許多在高溫下加工或要求著色的顏料的著色劑）和出于對(duì)環(huán)保和健康方面的考慮，國(guó)外已禁止使用目前常用的含鉛和鎘的有毒黃顏料，而鈦黃顏料就是最佳的替代品。目前鈦黃顏料主要應(yīng)用于涂料、塑料、油墨和陶瓷等制品中，其中第一大用戶仍然是塑料制品，其次是涂料[25，26]。另外，由于鈦黃顏料的其他一些性能（如反射紅外性能，從而具有偽裝迷彩性、防紫外線性能等），使該顏料在軍用及化妝品領(lǐng)域也得到了一定的發(fā)展。
另外，如能制備出亞微粒度的顏料，則以此顏料為著色劑配制的彩色打印墨水，將從根本上改變以往墨水穩(wěn)定性差、適用溫度范圍狹窄的狀況。再有，應(yīng)引入稀土等痕量元素調(diào)節(jié)顏料色調(diào)。由于Fe、Co、Ni等過(guò)渡金屬元素，其致色效果顯著地受配位
數(shù)的變化和相鄰離子的性質(zhì)的影響，難以可靠、穩(wěn)定地控制發(fā)色效果，而依靠?jī)?nèi)部f殼層中的電子躍遷而著色的稀土元素則很少受到環(huán)境變化的影響。因此，建議采用稀土元素配合其它發(fā)色元素共同引入基體晶格中，并研究其發(fā)色機(jī)理。