環氧樹脂20世紀40年代出現以來,日益受到人們的廣泛重視,目前已廣泛應用于塑料、
涂料、機械、國防等許多領域。近年來其應用擴展到結構膠粘劑,及半導體封裝、纖維強化材料、層壓板、銅箔、集成電路等領域。環氧樹脂具有優良的力學性能、電氣性能、粘接性能、耐熱性、耐溶劑性,以及易加工成型、成本低廉等優點。然而由于其三維立體網狀結構、分子鏈間缺少滑動,碳-碳鍵、碳-氧鍵鍵能較小表面能較高,帶有的一些羥基等使其內應力較大,發脆、高溫下易降解、易受水影響。有機硅具有熱穩定性好、耐氧化、耐候,低溫性能好、表面能低、介電強度高等優點,但是其制造成本較高,力學性能、附著力、耐磨性、耐溶劑性較差。有機硅改性環氧樹脂是近年來,發展起來的既能降低環氧樹脂內應力,又能增加環氧樹脂韌性、耐高溫等性能的有效途徑。目前有機硅改性環氧樹脂,方法主要有共混與共聚兩類。共聚是利用有機硅上的活性端基,如羥基、氨基、烷氧基與環氧樹脂中,環氧基、羥基進行反應生成嵌段高聚物,從而解決相容性的問題,并在固化結構中引入穩定和柔性的Si-O鏈,提高環氧樹脂的斷裂韌性;但與環氧基反應引入有機硅鏈段,不但消耗了環氧基使固化網絡交聯度下降,且大分子柔性鏈段的引入,也降低了環氧樹脂的剛性,因此增韌的同時伴隨著耐熱性(Tg)的下降。
(三)結果與討論
1、改性方法
目前有機硅改性環氧樹脂的方法有共混與共聚2類。通過機械共混法得到改性樣品,兩相問相互作用力較差,容易發生明顯的微相分離,形成較大的“海島”結構。共聚是利用有機硅上的活性端基-羥基等與環氧樹脂中的環氧基進行反應,生成嵌段高聚物,以解決相容性的問題,并在固化結構中引入穩定的柔性鏈(Si-O鏈),提高環氧樹脂的斷裂韌性,共聚 改性的樹脂,在高倍(約23000倍)SEM下,才觀察到很微細的兩相分離結構。
本文采用化學共聚的方法對環氧樹脂進行改性。有機硅的羥基與環氧樹脂的環氧基發生開環反應,形成穩定的Si-O-烷鍵。此外,添加硅烷偶聯劑KH-550為過渡相來改善2者的相容性,偶聯劑上的氨基和烷氧基分別與環氧樹脂的環氧基和端羥基、聚硅氧烷的羥基進行反應生成嵌段結構,提高相容性,并降低體系的內應力。
2、紅外光譜
測定有機硅改性環氧樹脂的紅外光譜圖,并與環氧CYD-014進行對比,見圖1和圖2。