硫醇銻是目前推廣應用較為廣泛的一類塑料熱加工穩定劑,它的熱穩定性比有機錫類稍差,但也有報道稱他們的硫醇銻熱穩定性能與TM-181甲基錫熱穩定性相近。
1定性鑒2
濃硫酸,硝酸,濃鹽酸,亞硝酸鉀,羅丹明B,苯
12鑒別過程
在02g樣品中加入濃硫酸10mL,在通風櫥內先小火加熱然后用HNO3氧化褪色,于殘液中加人30mL濃鹽酸和少許KNO2,將三價銻完全轉化為五價銻。取定量的羅丹明B(三苯甲烷類堿性染料)加入溶液中,再在溶液中加入10mL苯作萃取劑,充分振蕩后靜置,若苯層顯紫紅色證明有銻存在。
2銻含量的分析
2.1原理
濃硫酸和雙氧水能使硫醇銻轉化為Sb(V)的無機鹽化合物,Sb(V)在酸性條件下具有很強的氧化性,它能將I氧化為單質碘。根據這一原理,可用間接碘量法測定單質碘轉化量,從而達到測量銻含量的目的。
反應式
2試劑
濃硫酸(AR,雙氧水(30%),鹽酸(AR),酒石酸(AR),碘化鉀AR,乙醇(AR),硫代硫酸鈉標準溶液,淀粉指示液。
23測定過程
稱取0.1g樣品(至0.001g),置于干燥的500mL燒瓶中,加入濃硫酸10mL,在2000W電爐上加熱碳化至內容物不再掛壁,稍冷后加5mL左右的雙氧水,再加熱到雙氧水全部分解并保持濃硫酸少量存在,此時瓶中應有少量沉淀存在。冷卻后加人20mL水和05g酒石酸加熱至沉淀完全溶解,待溶液冷卻到室溫后加入適量的鹽酸和50mL乙醇,加人1.0g碘化鉀和05m淀粉指示液(10g/L),立即用硫代硫酸鈉標準溶液滴至亮黃色,同時做空白實驗。
2.4計算
3.硫含量測定
3.1原理
硫醇銻樣品在無水乙醇中能迅速離解出巰基,巰基能與碘定量作用。根據這一原理,樣品中的硫含量可以用標準碘量法進行分析。
反應式:
Sb-s-R+Ho-R-s-S-R+HI
3.2試劑無水乙醇(AR),碘標準溶液。
3.3測定過程
稱取0.15-0,2g(至00001g)樣品于250mL干燥的錐形瓶中,加入50mL無水乙醇,用碘標準溶液滴至淺黃色。同時做空白對比試驗。
3.4計算
s%=(V1-Ⅴ2)×Nx0.032/g×100%
式中:V1滴定樣品耗用碘標準溶液體積
V2滴定空白耗用碘標準溶液體積
N-碘標準溶液實際濃度,mo
G樣品質量,g
4產品質量分析
4.1質量分析的作用
硫醇銻熱穩定劑自身的穩定性能較弱,在產品的貯存保管過程中較容易被空氣等氧化劑氧化特別是在光的作用下。該產品自身的抗氧化能力更弱,易導致產品變黑并出現沉淀,影響產品的使用性能。為了保證該產品在作用性能不降低的前提下有一定的貯存時間,研究人員采用了在產品中加入抗氧化劑和保護劑等輔助材料,有的廠家根據不同市場的需要,復配多種型號的硫醇銻產品。根據硫醇銻系列產品的特性,不論是在產品的生產中檢驗,還是在產品的使用前檢驗,都應對該產品的主要成分硫醇銻進行定量和定性分析,確定有效成分含量,保證產品符合使用要求。
4.2質量分析
對產品進行質量分析要在對其進行理化檢驗和數據統計的基礎上進行。
4.21銻硫含量比值分析
和TM-181、SS-218等甲基錫產品相比較,硫醇銻產品是單一組份產品。它的銻含量和硫含量的比值應該為一定值,該理論值為126,由于分析誤差客觀存在,銻硫比值的實測值與理論值有一定的偏差,但通過統計大量的硫醇銻產品銻硫比值數據,它符合正態分布。根據統計數據做質量分析圖,其理論值為分布圖的分布中心(μ),標準差(σ)可根據其分析數據穩定情況規定,通過計算銻硫比值在某一區間的概率值來判斷產品質量的穩定性,或通過觀察數據的分布情況判斷產品質量情況。通常情況下,復配型產品中的復配劑數量對銻硫比值分析結果不產生影響。
4.2.2復配型產品中硫醇銻含量分析
復配型硫醇銻產品不再是單一組分,一般情況下在使用抗氧化劑的基礎上加入亞磷酸酯、環氧大豆油等作為復配劑。要確定復配型產品中主要成分的含量,可通過計算產品中銻硫含量與硫醇銻中銻硫理論含量的比值來估箅主要成分的百分比。
隨著塑料行業市場的發展,有機錫熱穩定劑由于市場價格居高不下,在一定程度上限制了其發展,而硫醇銻恰以其價格優勢在塑料助劑市場上占有一席之地。且硫醇銻在性能上與有機錫相似,它不但具有優良的初期著色、透明和無毒等特點,還與亞磷酸酯、環氧化合物等具有協同作用。受我國PVC產量不斷增加的影響,硫醇銻的用量也會隨之大幅上升,表現出較好特市場前景。