一、范圍
本標準規定了煤瀝青類產品結焦值測定方法的原理、試樣的采取和制備、儀器及材料、試驗步驟、結果的計算、精密度等。
本標準適用于煤焦油加工所制得的煤瀝青、改質瀝青結焦值的測定。
二、規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T2000焦化固體類產品取樣方法
GB/T6003.1金屬絲編織網實驗篩
三、方法原理
一定量的試樣放入550℃±10℃的高溫爐內加熱,然后稱量焦渣,焦渣量對試樣量的質量分數即為結焦值。
四、試樣的采取和制備
按GB/T2000的規定采取試樣,烘干(50℃±2℃鼓風干燥箱中干燥1h)后用研缽研磨成通過GB/T6003.1中φ200×50—0.25/0.16篩的顆粒。
五、儀器及材料
5.1瓷坩堝:容積20mL,內徑φ35mm,高30mm,帶蓋。
容積100mL,內徑φ58mm,高50mm,帶蓋。
5.2箱形高溫爐:可控制550℃±10℃。
5.3干燥器:內裝干燥劑。
5.4坩堝架:鎳鉻絲加工制成,坩堝架孔的大小按放入坩堝后使坩堝底離爐底5mm為準。
5.5天平:感量0.0001g。
5.6焦粒:粒度為1mm~3mm。
5.7研缽材質:瑪瑙或瓷。
六、試驗步驟
6.1稱取試樣1g(準確至0.0002g),置于潔凈的已在550℃±10℃恒重好的20mL瓷坩堝內攤平,蓋上蓋子。
6.2將裝入試樣的坩堝放入預先鋪有10mm±1mm厚焦粒的100mL坩堝內,再用焦粒將兩個坩堝間的空隙填滿至20mL坩堝完全被埋入,用蓋蓋上外坩堝。
6.3將裝好的坩堝放在鎳絡絲支架上,然后整個放在溫度為550℃±10℃的箱形高溫爐內,10min內恢復到恒定的溫度。
6.4 2h后,從爐內取出坩堝,在空氣中冷卻5min-10min,取出內坩堝,除去附著的焦粉。把內坩堝放入干燥器中,冷卻至室溫,并稱量(精確至0.0002g)。
6.5清掃20mL瓷坩堝及蓋,棄掉殘渣,放入700℃-1000℃的高溫爐中灼燒,去掉殘留物,以備用。
七、結果的計算
煤瀝青結焦值,按式(1)計算:
K(%)=m2-m1/m ×100
式中:K—煤瀝青結焦值的數值,單位為質量分數(%)
m2—20mL瓷坩堝和殘渣質量的數值,單位為克(g)
m1—20mL瓷坩堝質量的數值,單位為克(g)
m—試樣質量的數值,單位為克(g)
取重復測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。
八、精密度
8.1重復性r:不大于1.0%。
8.2再現性R:不大于2.0%。
整理:改質瀝青
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