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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用步驟、工作原理、用途、優(yōu)缺點介紹
發(fā)布時間:2019-05-07 15:34:52 | 人感興趣 | 評分:3 | 收藏:

目前,我國實驗室儀器設(shè)備的生產(chǎn)技術(shù)十分成熟,越來越多的高校實驗室都開始使用先進(jìn)的儀器設(shè)備,尤其是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當(dāng)溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。這幾年在高校實驗室的應(yīng)用十分廣泛,除了高校的實驗室,其它的各行各業(yè)也開始應(yīng)用新型的蒸餾器,像化工、機(jī)械、食品等多行業(yè)。下面賢集網(wǎng)小編來為大家介紹旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用步驟、工作原理、用途、優(yōu)缺點、常用配置及使用注意事項、規(guī)格與蒸餾效率、蒸餾效率影響因素、常見故障及處理方法、保養(yǎng)方法、選型要點。想要了解這些知識的小伙伴們就往下閱讀吧!

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用步驟
1、高低調(diào)節(jié):手動升降,轉(zhuǎn)動機(jī)柱上面手輪,順轉(zhuǎn)為上升,逆轉(zhuǎn)為下降。電動升降,手觸上升鍵主機(jī)上升,手觸下降鍵主機(jī)下降。
2、冷凝器上有兩個外接頭是接冷卻水用的,一頭接進(jìn)水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好,上端口裝抽真空街頭,接真空泵皮管抽真空用的。
3、開機(jī)前先將調(diào)速旋鈕左旋到最小,接下電源開關(guān)指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速,一半大蒸發(fā)瓶用中、低速,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速。燒瓶是標(biāo)準(zhǔn)接口224號,隨機(jī)附500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過505為適宜。


旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的工作原理
儀器通過電子控制,使燒瓶在最適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。


旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的用途
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當(dāng)溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶可是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時,應(yīng)先減壓,再開動電動機(jī)轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時,應(yīng)先停機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。


旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的優(yōu)缺點
一、優(yōu)點
1、所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達(dá),該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3、樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。
二、缺點
是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實驗者收集樣品的損失。操作時,通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。


旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常用配置及使用注意事項
1、加熱水浴鍋:
一般的加熱介質(zhì)為水。如果出現(xiàn)對溫度有特殊需求,可以更換為硅油或者高溫硅油!雖然廠家在水浴鍋上面會配蓋子,使用過程中使用頻率不高;靜止時間,可以防止灰塵進(jìn)入水浴或油浴,保持水浴或油浴清潔。

2、冷凝器:
一般的冷卻介質(zhì)為水。如果出現(xiàn)環(huán)境溫度高,冷凝效果不佳,可以更換為乙醇浴,裝置配置循環(huán)冷凍機(jī)。將降溫后的乙醇,壓入冷凝器中,進(jìn)行降溫處理。遇到極端冷的天氣,靜止不使用時,需將冷凝器中水排盡過夜,防止水結(jié)成固體,體積膨脹脹裂冷凝器。

3、減壓設(shè)備:
常配置為水泵。某些高沸點的溶劑,可以將水泵更換為油泵,更換時注意設(shè)備的要求。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀規(guī)格與蒸餾效率
1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀規(guī)格:通常按蒸發(fā)瓶的溶劑進(jìn)行區(qū)分:通常,2L-5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗;5L-20L適合于中試;20升、50升適合于中試及生產(chǎn)。特殊情況下,借助連續(xù)進(jìn)料管,擴(kuò)大蒸發(fā)瓶溶劑,從而擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量。
2、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率:蒸餾效率代表著規(guī)定時間內(nèi)對溶劑的蒸發(fā)量,效率高,蒸餾的溶劑量也就越多,蒸餾的樣品個數(shù)越多。蒸餾效率越高,設(shè)備投入成本越高,因此,尋找時候要結(jié)合實際需求進(jìn)行考量。


旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率影響因素
1、旋蒸系統(tǒng)的真空度
①旋蒸蒸發(fā)儀由真空泵及其管路、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合合成。其中,影響真空度關(guān)鍵因素是:真空泵功率、體系的密閉性。其中,設(shè)備包括:真空泵、密封圈以及真空管。
②真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。但是,系統(tǒng)能夠形成的真空值,由旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的設(shè)備耐壓性和保證蒸餾效率時避免爆沸兩部分因素來決定的。設(shè)置合理的真空值,需要結(jié)合上述兩個因素,由真空控制器進(jìn)行調(diào)節(jié)。目前,隔膜真空泵的極限真空可達(dá)2毫巴,循環(huán)水泵的極限真空大約50毫巴。
③密封圈:連接蒸發(fā)管和冷凝管之間密封關(guān)鍵部件,耐磨、耐腐蝕是最主要的性能要求,常見材質(zhì)為PTFE和橡膠。其中,PTFE的耐磨性、耐腐蝕均優(yōu)于橡膠。
④真空泵、密封圈都是易損耗部件。真空泵使用過程中要經(jīng)常對其真空度進(jìn)行測試,確保其真空度的穩(wěn)定性。密封圈作為可以拆卸的配件,可以直接更換。真空管經(jīng)常使用硅膠管替代橡膠,因其老化效率慢。
2、旋蒸的加熱功率
油浴鍋的溫度越高,溶劑的蒸餾速率越快。實際蒸餾過程中,往往不通過設(shè)置過高的反應(yīng)溫度來追求蒸餾效率。原因包括:
①蒸餾物質(zhì)若為熱敏性物質(zhì),高溫易分解變質(zhì);
②過高的溫度,易導(dǎo)致密封圈等部件高溫軟化,降低其使用壽命,降低體系的密閉性。通常,油浴鍋采用水浴加熱,溫度設(shè)置低于60 ℃。溫度高于80 ℃,采用油浴加熱。
3、電機(jī)轉(zhuǎn)速
電機(jī)轉(zhuǎn)速越快,蒸發(fā)瓶內(nèi)浸潤面積越大,受熱面積就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大傳熱溫差,蒸餾效率越高。實際使用過程中,轉(zhuǎn)速也不是越快越好。主要是由于:
①轉(zhuǎn)速越快,形成的離心力越大,易導(dǎo)致掉瓶;
②物料的粘稠度不同,存在著轉(zhuǎn)速的考察。
4、冷卻系統(tǒng)
的蒸餾效率,冷卻系統(tǒng)的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40 °C,以便將所形成的熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空度的影響。常用的冷卻介質(zhì)為循環(huán)冷凝水。如果存在沸點特別低的物質(zhì),以循環(huán)冷凍機(jī)為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。


旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的常見故障及處理方法
一、電機(jī)不轉(zhuǎn)
檢測內(nèi)容
1、電控箱指示燈(或數(shù)字顯示)亮,檢測電箱內(nèi)外部插頭連線是否松動或者斷線。
2、電控箱指示燈(或數(shù)字顯示)不亮。
3、確認(rèn)"1、2"無異常。
4、變頻器受高頻干擾顯示"O.U."。
5、變頻器保護(hù)機(jī)可顯示。
解決方法:
1、重新插一下插頭,接通斷線。
2、更換保險絲或確認(rèn)供電無異常。
3、更換線路板或電控箱。
4、接妥地線或轉(zhuǎn)換工作地點。
5、按變頻器說明書指示排除。
二、浴鍋不加熱
檢測內(nèi)容
1、檢測浴鍋有無數(shù)字顯示。
2、溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈亮但不加熱。
3、浴溫低于設(shè)定溫度時,溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈不亮。
4、溫控儀上顯示"OVER"或"000"。
解決方法:
1、檢測電源220V。
2、更換加熱圈,更換固態(tài)電器或繼電板。
3、更換溫控儀。
4、檢測探頭接線或更新探頭。
三、浴鍋沖溫
檢測內(nèi)容
1、浴溫高于設(shè)定溫度時,溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈不滅。(1-2℃屬正,F(xiàn)象)
2、溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈已滅,然而繼續(xù)加熱。
3、數(shù)顯浴溫遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于實際浴溫。
解決方法:
1、更換溫控儀。
2、更換固態(tài)繼電器或繼電板。
3、更換探頭或溫控儀。
四、抽不上真空
檢測內(nèi)容
1、容器內(nèi)有溶劑,受飽和噴射器壓限制。
2、真空油泵能力下降。
3、真空皮管、接頭松動。真空表具泄漏。
4、磁粉探傷儀作保壓試驗,在沒有任何溶劑的情況下,關(guān)閉所有外部蝶閥和管路,保壓一分鐘,真空表指針不動則表示氣密性良好,反之見右。
5、放料閥、壓控閥內(nèi)有雜物。
6、玻璃絲棉夾芯板破損。
解決方法:
1、放空溶劑,空瓶試劑。
2、真空油泵換油或者是換水清洗檢修。
3、沿真空管路逐段檢測、排除。
4、把機(jī)器重新裝配,玻璃絲棉夾芯板磨口擦洗干凈,涂真空硅脂,法蘭口對齊擰緊。更新失效密封圈。
5、清

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作者: 來源: 編輯:baggio打印此文】【加入收藏】【字體:
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